cod的檢測(cè)方法

水中COD是目前水質(zhì)檢測(cè)的基本指標(biāo)。任何需要往外排放污水的行業(yè)，都需要檢測(cè)水中COD的含量，符合標(biāo)準(zhǔn)才可以排放，不符合標(biāo)準(zhǔn)則需要進(jìn)行治理后才可以排放。

1、 重鉻酸鹽回流法

測(cè)定原理：在硫酸酸性介質(zhì)中，以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑，消解反應(yīng)液硫酸酸度為9mol/L,加熱使消解反應(yīng)液沸騰，148℃±2℃的沸點(diǎn)溫度為消解溫度。以水冷卻回流加熱反應(yīng)反應(yīng)2h,消解液自然冷卻后，以試亞鐵靈為指示劑，以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀，根據(jù)硫酸亞鐵按溶液的消耗量計(jì)算水樣的COD值。

優(yōu)缺點(diǎn)：回流裝置占的實(shí)驗(yàn)空間大，水、電消耗較大，試劑用量大，操作不便，難以大批量快速測(cè)定。

2、 高錳酸鉀法

測(cè)定原理：以高錳酸鉀作氧化劑測(cè)定COD,所測(cè)出來(lái)的COD稱為高錳酸鹽指數(shù)（CODMn）。水樣加入硫酸呈酸性后，加入一定量的高錳酸鉀溶液，并在沸水浴中加熱反應(yīng)30min.剩余的高錳酸鉀加入過(guò)量草酸鈉溶液還原，再用高錳酸鉀溶液回滴過(guò)量的草酸鈉，通過(guò)計(jì)算求出高錳酸鹽指數(shù)。

優(yōu)缺點(diǎn)：高錳酸鉀法的優(yōu)點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的污染比國(guó)標(biāo)法小，但是缺點(diǎn)是試驗(yàn)中需要回滴過(guò)量草酸鈉，耗時(shí)長(zhǎng)，并且酸性高錳酸鉀法氧化性較低，氧化不徹底，所以測(cè)得高錳酸鹽指數(shù)比重鉻酸鹽指數(shù)低，通常與國(guó)標(biāo)法測(cè)定結(jié)果相差3-8倍。因此，CODCr主要針對(duì)還原性污染物相對(duì)含量較高的廢水，而CODMn主要針對(duì)污染物相對(duì)較低的河流水和地表水。

3、 分光光度法

測(cè)定原理：這種方法的原理與國(guó)標(biāo)法相同。其測(cè)定原理也是在酸性溶液中，試液中還原性物質(zhì)與重鉻酸鉀反應(yīng)，生成三價(jià)鉻離子，三價(jià)鉻離子對(duì)波長(zhǎng)為600nm的光有很大的吸收能力，其吸光度與三價(jià)鉻離子濃度的關(guān)系服從郎伯一比爾定律。三價(jià)鉻離子與試液中還原性物質(zhì)的量有關(guān)，因而通過(guò)測(cè)定三價(jià)鉻的吸光度可以間接測(cè)出試液的COD值。

優(yōu)缺點(diǎn)：此方法相對(duì)于傳統(tǒng)的國(guó)標(biāo)法來(lái)說(shuō)，有效的節(jié)省了消耗在配置化學(xué)試劑的時(shí)間，無(wú)需進(jìn)行滴定，操作方便。然而唯一美中不足的地方實(shí)驗(yàn)中消解過(guò)程仍需耗費(fèi)2小時(shí)。

4、 快速消解法

經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法是回流2h法，人們?yōu)樘岣叻治鏊俣?，提出各種快速分析方法。主要是提高消解反應(yīng)體系中氧化劑濃度，增加硫酸酸度，提高反應(yīng)溫度，增加助催化劑等條件來(lái)提高反應(yīng)速度的方法。

優(yōu)缺點(diǎn)：消解體系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l,反應(yīng)溫度由150℃提高到165℃，消解時(shí)間由2h減少到10min~15min.缺點(diǎn)為微波爐種類(lèi)不同，試驗(yàn)的功率和時(shí)間均不同。

5、 快速消解分光光度法

測(cè)定原理：快速消解分光光度法是指采用密封管作為消解管，取小計(jì)量的水樣和試劑于密封管中，放入小型恒溫加熱皿中，恒溫加熱消解，并用分光光度法測(cè)定COD 值。

優(yōu)缺點(diǎn)：占用空間小，能耗小，試劑用量小，廢液減到最小程度，能耗小，操作簡(jiǎn)便，安全穩(wěn)定，準(zhǔn)確可靠，適宜大批量測(cè)定。

cod測(cè)定步驟

COD測(cè)定儀在膠處理裝置中，對(duì)重鉻酸鉀，樣品進(jìn)行快速消解，在快速測(cè)定儀的紫外光區(qū)330~370mm,進(jìn)行掃描積分舉面。根據(jù)舉面減少量與標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出COD值；用活性污泥對(duì)污水進(jìn)行生物降解，測(cè)定生物降解前后COD之差，定義為BOD5;用回回法求出BOD_5、BOD_S之間的方程，計(jì)算出BOD5.技術(shù)關(guān)鍵儀器噪聲極低、飄移小，比國(guó)家規(guī)定指標(biāo)更好，由于數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好，檢出限低，由于采用掃描積分舉面積定量，因而靈敏度高，對(duì)于污水處理廠的工藝控制和研究廢水處理工藝非常便利，及時(shí)快速看出處理效果。

COD測(cè)定儀測(cè)定步驟：

1、取2ml純凈水和2ml待測(cè)溶液分別加入不同的COD試劑管中，擰緊蓋子，緩慢搖勻試劑管內(nèi)的溶液，將試劑管放入消解儀中，在165℃下消解20分鐘。

2、消解完成后，將試劑管取出放在試管架上冷卻至80℃一下。

3、再次搖勻試劑管中液體。

4、將試劑管放在試管架上繼續(xù)冷卻至室溫，此時(shí)禁止搖晃試劑管。

5、按“開(kāi)關(guān)”鍵開(kāi)機(jī)，屏幕中間顯示“idLE”表示開(kāi)機(jī)完成，儀器處于待機(jī)狀態(tài)。

6、打開(kāi)檢測(cè)倉(cāng)蓋，確保調(diào)零水樣試管表面干凈，把其放入到檢測(cè)倉(cāng)，蓋上倉(cāng)蓋，按“調(diào)零”鍵，屏幕中間顯示“0”時(shí)表示調(diào)零完成。

7、打開(kāi)倉(cāng)蓋，取出調(diào)零水樣，放入待測(cè)水樣，蓋上倉(cāng)蓋。

8、按“讀數(shù)”鍵，屏幕中間顯示的數(shù)字表示水樣的檢測(cè)值。

9、測(cè)試結(jié)束后，短按“開(kāi)關(guān)”鍵關(guān)閉儀器。

cod檢測(cè)的注意事項(xiàng)

COD測(cè)定過(guò)程的注意事項(xiàng)有一下幾點(diǎn)：

　　1、對(duì)于污染嚴(yán)重的水樣，特別是工業(yè)污染源的水樣，可選取所需體積的1/10的試料和1/10的試劑，放入10×150mm的硬質(zhì)玻璃試管中，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變?yōu)樗{(lán)綠色，若呈現(xiàn)藍(lán)綠色的話，應(yīng)再適當(dāng)?shù)纳偃≡嚵希貜?fù)以上實(shí)驗(yàn)，直至溶液不再變藍(lán)綠色為止。以此確定待測(cè)水樣合理的稀釋倍數(shù)。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于5mL,如果化學(xué)需氧量很高（如工廠車(chē)間廢水），則廢水樣應(yīng)多次稀釋。

　　2、水樣的氧化回流應(yīng)該在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，以防氯氣之類(lèi)的有害氣體妨礙操作人員的健康。

　　3、混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，打開(kāi)冷凝水后，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻。這一步驟是為保證濃硫酸溶于水的放熱反應(yīng)造成體系溫度升高（約為90~95℃），不致使低沸點(diǎn)的有機(jī)物從上段管口逸出。（如甲醇沸點(diǎn)64.5℃，乙醇沸點(diǎn)78.3℃，甲醛沸點(diǎn)-19.5℃，乙醛沸點(diǎn)20.8℃），如果直接在敞開(kāi)的條件下，加入濃硫酸的話，低沸點(diǎn)的有機(jī)物不經(jīng)氧化逸出后，就會(huì)造成測(cè)定的結(jié)果數(shù)據(jù)偏低。舉個(gè)例說(shuō)，若水中含有萬(wàn)分之一的乙醇（100ppm），其對(duì)COD的貢獻(xiàn)為189mg/L（乙醇的理論COD為1.99g/g,測(cè)定CODcr的氧化率為95.2%），若在敞口三角瓶中直接加入濃硫酸的話，這一部分COD的損失還是較為可觀的。

　　4、在COD測(cè)定過(guò)程中產(chǎn)生的廢液中，含有濃硫酸、重鉻酸鉀、硫酸汞，屬于危險(xiǎn)廢物，應(yīng)該作為危險(xiǎn)廢物專(zhuān)門(mén)處理，不得直接排往下水道中。

　　5、由于方法的檢出下限為10mg/L,在10~30mg/L間的COD測(cè)定一定要采用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液氧化，再用0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定，為了減少測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，建議加大試樣的取樣量，取50.0mL,平行測(cè)定也以三次以上為宜。為減少滴定誤差，可采用50.0ml的取樣量。

　　6、測(cè)定低濃度COD的水樣時(shí)，還要考慮一些可能的影響因素，如用聚乙烯桶盛裝的蒸餾水或去離子水，隨著放置時(shí)間的增加，其COD值也會(huì)逐漸增加，有時(shí)甚至達(dá)到10mg/L以上。還有的實(shí)驗(yàn)人員采用娃哈哈等純凈水（這是飲料中的所謂“純凈水”與分析意義上的“純凈水”有著本質(zhì)的區(qū)別），替代蒸餾水或去離子水做空白，也會(huì)出現(xiàn)空白值增高的現(xiàn)象。（資料由華晨?jī)x器整理）7、在標(biāo)準(zhǔn)方法中，回流溫度為145~148℃，冷卻水的流量應(yīng)控制在用手觸摸冷凝管外壁不能有溫感，否則水樣中的低沸點(diǎn)有機(jī)物也會(huì)揮發(fā)損失，使測(cè)定結(jié)果偏低。水樣回流消解結(jié)束后，加入蒸餾水或去離子水應(yīng)從冷凝管上方緩慢加入，以便將附著在管內(nèi)壁的揮發(fā)性有機(jī)物沖到試液中。在使用閉管催化-氧化法快速處理水樣時(shí)，也應(yīng)在加熱完畢后，趁熱顛倒管內(nèi)水樣，使得氣相中的有機(jī)物參與氧化反應(yīng)。

COD在線測(cè)試儀有兩種類(lèi)型

1、重鉻酸鉀法（比較準(zhǔn)確）采用重鉻酸鉀將水中的還原物質(zhì)氧化，根據(jù)吸光度或者點(diǎn)位值來(lái)判定污水中COD的含量；（例如：日本掘廠 中國(guó)環(huán)科院等的產(chǎn)品均采用這個(gè)方法）利用重鉻酸鹽在強(qiáng)酸的條件下，與有機(jī)物反應(yīng)，然后通過(guò)特征吸光度或者電位差進(jìn)行檢測(cè)。

2、UV法（紫外法）根據(jù)污水對(duì)特定頻率光線的吸光度判定污水中COD的含量。（現(xiàn)階段只有美國(guó)的哈納使圖片1、日常的檢查

主要包括檢查儀器工作是否正常，比如進(jìn)出管路是否通暢，有無(wú)泄漏，并保持儀器的清潔，尤其是對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng)部分和易損件要定期檢查和更換，防止其損壞造成泄漏而腐蝕儀器。

2、試劑的更換

重鉻酸鉀和硫酸一硫酸銀屬于強(qiáng)腐蝕性試劑，并且在工作現(xiàn)場(chǎng)容易揮發(fā)和吸潮，所以應(yīng)定期更換。更換周期依據(jù)使用情況而定，一般至少3個(gè)月更換一次。

3、防護(hù)性檢修

由于蠕動(dòng)泵管吸取強(qiáng)腐蝕性試劑，所以應(yīng)3個(gè)月更換一次。測(cè)量室和反應(yīng)室應(yīng)每年至少?gòu)氐讬z查清洗檢修一次。

4、日常校準(zhǔn)

除程序設(shè)定的自動(dòng)零循環(huán)校準(zhǔn)外，在第一次使用、更換試劑或防護(hù)性檢修之后要進(jìn)行零點(diǎn)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的校正。采用實(shí)驗(yàn)室制備的蒸餾水作為零點(diǎn)校準(zhǔn)液，校準(zhǔn)過(guò)程與測(cè)量循環(huán)過(guò)程相同，校準(zhǔn)后保留新零點(diǎn)的參數(shù)，并對(duì)工作曲線進(jìn)行校準(zhǔn)。

圖片

5、出廠參數(shù)設(shè)置

儀器在出廠時(shí)雖然已經(jīng)設(shè)定了原始的工作曲線，但因使用場(chǎng)所不同，原有工作曲線往往不能滿足任何監(jiān)測(cè)場(chǎng)合，所以應(yīng)該對(duì)其工作曲線進(jìn)行定期的校核?？捎蓪?shí)驗(yàn)室配制COD標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校核，校準(zhǔn)過(guò)程與測(cè)量循環(huán)過(guò)程相同，校核后更改有關(guān)界面參數(shù)，對(duì)工作曲線進(jìn)行校準(zhǔn)。

6、安裝環(huán)境

要保證COD在線測(cè)定儀安裝場(chǎng)所的溫度、濕度恒定，必要時(shí)需要安裝空調(diào)等加熱、制冷和除濕設(shè)施。同時(shí)使用獨(dú)立的穩(wěn)壓電源。

7、儀器暫停

儀器暫停使用時(shí)，要用蒸餾水徹底清洗后排空，再依次關(guān)閉進(jìn)出口閥門(mén)和電源，重新啟用時(shí)用新試劑進(jìn)行徹底清洗，并對(duì)工作曲線進(jìn)行較準(zhǔn)。用這個(gè)方法）

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